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鉛含量的測定

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　　2.2 測定步驟

　　稱取0.5g（稱準至0.0002g）試樣置于300ml燒杯中，加入20%硝酸50ml，加熱使之完全溶解，然后冷卻，加2滴0.1%甲基橙指示劑，用氨水調(diào)整酸度，使溶液由紅色轉(zhuǎn)為黃色（PH=6左右），然后以2mol/L乙酸溶解氫氧化鋅待溶解后（PH控制3~4）在攪拌下逐漸地國入20ml 5%鉻酸鉀溶液，加熱煮沸5min，至完全冷卻后，再進行過濾，濾紙上的沉淀先用2%乙酸洗滌至無鉻酸根為止[用0.1mol/L硝酸銀溶液試之應(yīng)無黃色沉淀]。漏斗中的沉淀用熱的鹽酸氯化鈉飽和液70ml溶解，過濾。然后用熱蒸餾水洗滌至無氯離子存在為止[用0.1mol/L硝酸銀溶液試至無白色沉淀產(chǎn)生為止]，當(dāng)濾液完全冷卻后加2g碘化鉀，放之暗處15min，用0.1mol/ L硫代硫酸鈉標準溶液滴定至淡黃色，再加5ml 0.5%淀粉溶液繼續(xù)滴定至無色即為終點。

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