1.2在簽訂分析協(xié)議之前，本方法提供一種快速、多元的微波輔助酸消解方法,以便對(duì)發(fā)生的地點(diǎn)或材料作出判斷.消解溶液及本方法產(chǎn)生的替代程序適合于用火焰原子吸收光譜法(FLAA)、冷蒸汽原子吸收光譜法(CVAA)、石墨爐原子吸收光譜法(GFAA)、電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP-AES)、電感耦合等離子體質(zhì)譜法和其它適用的元素分析技術(shù)來(lái)分析.由于微波技術(shù)的迅速發(fā)展,當(dāng)使用方法3052進(jìn)行分析時(shí),請(qǐng)參考生產(chǎn)商有關(guān)他們的微波消解系統(tǒng)使用說明書和本手冊(cè)中的《不承諾宣言》作為指導(dǎo).
1.3本方法的目的是通過合理地選擇混合酸達(dá)到樣品完全消解，這對(duì)于大多數(shù)基體是可以達(dá)到的（見第3.2節(jié)).選擇那些能夠?yàn)槟繕?biāo)分析物提供最高的回收率的試劑,這是最佳的方法條件.
2.0方法概述
2.1將不超過0.5g有代表性的樣品放入9mL濃硝酸和3mL氫氟酸（通常是）中消解15分鐘,使用合適的實(shí)驗(yàn)室微波系統(tǒng)加熱.本方法另外有幾種供選擇的酸和試劑組合,包括鹽酸與雙氧水.本方法的前提條件是樣品最大的量不能超過1.0g.樣品和酸被放入到惰性塑膠制成的微波消解罐中，罐被密封并放入微波系統(tǒng)中加熱.
為了產(chǎn)生特殊的反應(yīng),溫度曲線已經(jīng)被規(guī)定,這包括在大約不到5.5分鐘的時(shí)間內(nèi)達(dá)到180±5℃,并保持180±5℃9.5分鐘使反應(yīng)完成(參考1,2,3,4).冷卻之后,罐內(nèi)的物質(zhì)可以過濾、離心分離,或在靜置之后將溶液倒出,然后稀釋至體積,最后用SW-846中合適的方法分析.
EPA3050B測(cè)試：
1．原理說明:
1.1以濕式消化法,用硝酸(HNO3),鹽酸(HCl)及過氧化氫(雙氧水,H2O2)將沉積物,淤泥,及土壤消化分解,再以FlameAA或ICP進(jìn)行金屬含量定量分析�？蛇M(jìn)行分析之金屬元素有:Al,Sb,Ba,Be,Cd,Ca,Cr,Co,Cu,Fe,Pb,V,Mg,Mn,Mo,Ni,K,Ag,Na,Tl,Zn.。上一頁(yè) [1] [2] [3] [4] [5] [6] 下一頁(yè) |
