g．磷酸二氫鉀(GB 1274—77)：優(yōu)級(jí)純；
h．硫酸—鉬酸銨混合溶液：4g鉬酸銨溶于100ml硫酸(見4．I d)中；
i．磷標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：準(zhǔn)確稱取在105～110℃干燥1 h的磷酸二氫鉀0．439 2g，用水溶解后轉(zhuǎn)入1000ml容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。此溶液每毫升含磷0．1 mg。
磷標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：每毫升含磷0．01 mg。
4．2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
分別吸取磷標(biāo)準(zhǔn)工作溶液0、1．0、2．0、3．0、4．0、5．0ml于50ml容量瓶中，加水約30ml、酒石酸溶液2ml、硫酸—鉬酸銨混合溶液5ml，用少量水沖洗瓶口，再加入抗壞血酸5mi(每加入一種試劑均應(yīng)搖勻)。將容量瓶置于沸水浴中加熱5min，取出冷卻至室溫，用水稀釋至刻度，搖勻。以試劑空白溶液作參比于680nm處測(cè)定吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
4．3 測(cè)定步驟
分取20ml測(cè)定氧化鈣的制備液(見3．3．1)于50ml容量瓶中，加入酒石酸2ml，以下步驟同標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制(見4．2)，同時(shí)作試樣空白的測(cè)定。顯色后以試劑空白溶液作參比測(cè)定吸光度，再?gòu)臉?biāo)準(zhǔn)曲線上查出磷含量。
4．4 結(jié)果計(jì)算和允許差
4．4．1 五氧化二磷含量按式(4)計(jì)算：
…………………………………………(4)
式中：c——從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得所分取試液的磷含量，mg；
V——從試液總體積中所分取的試液體積，ml；
m——試樣質(zhì)量，g；
2．29——磷換算為五氧化二磷的系數(shù)。
計(jì)算結(jié)果取小數(shù)后三位，按數(shù)字修約規(guī)則修約至小數(shù)后二位。
4．4．2 同一試驗(yàn)室五氧化二磷平行測(cè)定結(jié)果的允許差為0．003％。
5 可燃物的測(cè)定
試樣中的燒失量減去試樣中碳酸鹽二氧化碳的含量，即為試樣可燃物的含量。上一頁(yè) [1] [2] [3] [4] [5] [6] [7] 下一頁(yè) |
