銅有時與鐵共生,由于氯化亞錫能將銅(Ⅱ)還原為銅(Ⅰ),銅(Ⅰ)能被重鉻酸鉀氧化,同時銅離子又能促使鐵(Ⅱ)被空氣中的氧氧化。因此,當銅量大于0.5毫克時,干擾鐵的測定。分離銅時可加入過量的氨水。使鐵生成氫氧化鐵沉淀而銅則生成銅氨絡離子留在溶液中。若試樣經(jīng)堿熔分解,可在水浸取的堿性溶液中,加入適量的氯化銨,同樣可與銅分離。
鉬同樣可被氯化亞錫還原而影響測定,鎢被還原為鎢藍,它雖不被重鉻酸鉀氧化,但含量高時,鎢藍的顏色影響終點的辨別。試樣經(jīng)堿熔融,水浸取過濾,此時鎢和鉬等均生成鎢酸鈉或鉬酸鈉留于溶液中,可達到分離的目的。釩也可用這一方法分離。
鎳含量高時,由于離子本身的顏色,使鐵(Ⅲ)還原時不易觀察,加入過量氨水,鐵生成氫氧化物沉淀與鎳等金屬離子分離。
砷、銻均能被氯化亞錫還原,又能被重鉻酸鉀氧化,使鐵的結果偏高?稍诹蛩崛芤褐校尤脘鍤渌崾股楹弯R成溴化物揮發(fā)除去,或將試樣用堿分解,過濾除去了。
鉑存在時,氯化亞錫能將其還原為低價狀態(tài),即使含量甚微,亦生成棕色或暗黃色的穩(wěn)定膠態(tài)溶液,影響還原終點的觀察。用氨水沉淀鐵時,鉑等則留在溶液中。 [1] |